Semi-batch-polymering
Overvågning og styring med Raman-spektroskopi
Semi-batch-reaktioner har forskellige fordele sammenlignet med traditionelle batchreaktioner, herunder større selektivitet for produkter, gradvis tilsætning af reaktanter for at opnå en bedre processtyring og mulighed for at isolere produktet, efterhånden som det dannes. Polymeringer udføres ofte som en semi-batch-proces, fordi det gør det muligt at styre produktets sammensætning nøje og skabe højtydende materialer med omhyggeligt tilpassede egenskaber.
Skematisk diagram over et system til styring af semi-batch-polymeringsprocesser.
Resultaterne
Optimering af en følsom semi-batch-reaktion
Pålidelig processtyring med dataanalyse i realtid
Minimal forstyrrelse af reaktionssystemet med kontaktfri optik
Udfordringen
En betydelig udfordring for semi-batch-reaktioner er, at reaktanternes koncentration hele tiden ændrer sig både ud fra en relativ og en absolut betragtning. Hvis ændringen i reaktanternes koncentrationer ikke kontrolleres, kan det nemt resultere i uønskede produktegenskaber. Semi-batch-reaktion kræver derfor realtidsovervågning af reaktanternes koncentrationer. Det er ikke nok blot at tilsætte reaktanterne i de korrekte måleforhold.
Vores løsning
En Kaiser Raman-analysator blev brugt til at levere og indsamle 785-nm-stråling, som er tæt på infrarød. En kontaktfri optik blev brugt til at udføre analysen gennem en tryk- og temperaturbestandig safir-visningsport i reaktorvæggen. Hver prøveoptagelse bestod af 60 sekunders belysning af reaktorindholdet med 125mW laserstråling efterfulgt af en pause på 20 sekunder. Fem til syv datapunkter fra hver monomer blev brugt til at generere kvantitative Raman-data til processtyring i realtid.
Raman-spektroskopi viste sig at være en enkel, nøjagtig og effektiv procesanalysemetode til overvågning og styring af semi-batch-polymering i realtid. Raman-data kunne anvendes til at give feedback om processtyringen og opretholde ideelle procesbetingelser i et lukket reaktionssystem samt til at fremstille et produkt af meget ensartet kvalitet mellem batches for følsomme højtydende materialer.